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第29章 分析测试中心兴衰往事

分析测试中心 费 伦

1981年初春的一个夜晚,邹剑秋 (时任党委副书记)、蔡祖泉 (时任副校长 )等四位校领导约我在科研处谈话。邹剑秋说:王“零同志说,你曾在1965年建议把大型仪器集中起来成立分析测试中心,实现共管公用,以提高使用效率,这个想法很对头。要”我牵头筹建学校的“分析测试中心 ”,投资规模为1000万元人民币。时值 “文革 ”结束不久,百废待兴,校领导这一构思是出于战略建设上的长远考虑,属于学校远景规划的一部分。我接受了这个任务。

1964 —1966年间,我曾兼任实验室管理科副科长,时任党委副书记的王零同志问我:“你对实验室管理有什么想法 ?”我提出了对大型仪器集中管理的问题。当时的 “大型仪器 ”多数是分属于不同教授的。如发射光谱仪全校共有七台,总价值在700万元人民币以上,除两台为化学系教学用,使用效率较高,其余五台分属一、二级的知名教授。这是反右以后中央为落实知识分子政策,为一批著名教授配备的。这些仪器使用效率不高,一年使用时间不到3—4个月。700万元的仪器一半在长期搁置中虚耗,真是莫大的浪费。为改变这种状况,我提出了共管公用的建议。

当时我的基本考虑是:80年代的大型仪器,除了原子发射、原子吸收光谱仪等成分分析仪器外,又涌现出一大批解析分子结构的仪器。如核磁共振仪、电子顺磁共振仪、富里埃变换红外光谱仪、拉曼光谱仪、有机质谱仪、X射线多晶衍射仪和单晶衍射仪、扫描电镜和高压透射电镜,还有液相色谱、气相色谱等用于分离提纯分析的仪器设备。这些仪器,在科学实验中能提供分子 (晶体 )结构的大部分信息。通过相关谱学的联合测试和分析比对,可以提供完整的分子结构信息,在分子水平上研究构 /效关系,其应用范围相当广泛,它不仅已从物理、化学等基础学科扩大到材料科学、生命科学、医药学等发展领域,还可应用到工农业生产中的质量控制、商品检验、复杂样品的综合分析 (剖析 )以及地质矿产、公安侦破和考古等应用领域。这反映了结构化学这个学科自身的快速发展所导致的与其他学科交叉的复杂面貌。这些仪器不但价格昂贵,而且功能复杂,实验数据常需要经过复杂的处理过程才能得到需要的结构参数,因而需要组建一支综合的、多学科的专家队伍。他们既需要多种基础理论知识,更需要熟练而综合的实验技能。他们要熟悉仪器,更要懂得如何利用这些仪器来解决各种不同类型的复杂的结构问题。通常,各个专业领域中的教授虽都是本领域的专家,但大都没有钻研和掌握结构分析技术,因此大型仪器的教授所有制不易充分发挥仪器的功能。建立一个系一级的分析测试中心,组织一批结构分析方面的专家来专管共用这些昂贵、稀缺又是多功能的复杂设备,充分发挥它们的作用,将会起到技术服务和技术支撑的战略尖兵的作用,能最有效地支持学校各学科、各研究项目的发展。

我接受任务以后,就从当时学校各部门对结构分析的需要与校内其他部门设备情况出发,与校内相关学科的研究负责人经多次讨论后,决定了拟筹建的实验室以及拟购置的主要仪器设备的方案。拟筹建七个关键的结构分析实验室及三个为将来向生物大分子方向发展而预设的用于生物形态学研究和生物大分子分离提纯的实验室,即:(1)核磁共振实验室,主要仪器为MSL300型固 /液体两用核磁共振波谱仪 ;(2)顺磁共振实验室,主要仪器为顺磁共振波谱仪 ;(3)X射线衍射单晶实验室,主要仪器为四园单晶衍射仪 ;(4)X射线衍射多晶实验室,主要仪器为12KW旋转阳极 X射线多衍射仪;(5)红外光谱实验室,主要仪器为5DX型富里埃变换中红外光谱仪 ;(6)拉曼光谱实验室,主要仪器为氩离子激光拉曼光谱仪 ;(7)有机质谱实验室,主要仪器为色谱四极质谱联机 ;(8)电子显微镜实验室,主要仪器为60。扫描电子显微镜和20。透射电子显微镜;(9)显微分光光度分析室,主要仪器为显微分光光度计及图象分析系统 ;(10 )生物大分子分离分析室,主要仪器为分析型超离心机和制备型超离心机。为了建立分析测试中心,校领导计划投资1000万元之巨,这在当时已是一笔不小的款项。幸运的是,这个项目得到了世界银行贷款,解决了资金问题。学校还把正在筹建的科学大楼东侧四个半层划拨给测试中心做实验室用房,并且让我和顾元壮教授参与对该大楼的设计,使大楼的构造能符合测试中心的要求,从而大大加速了测试中心的建设。

在硬件建设的同时,我们精心配备专业人员。化学系从总共七个从事结构化学教学科研的教授、副教授中,调集了薛志元、郑培菊、马礼敦、陈民勤、林子森等五位到中心的各个实验室,担任实验室主任,成为学术带头人。高分子专业调来了郭时清,生物系调来了陈仲宜、金承志、蔡沧林、彭励吾,物理系调来了郑思定等,组成了豪华的教授阵容。这些教师长期从事过某方面的结构分析工作,已积累有相当的理论基础知识和操作仪器的实际经验,所以仪器到达后,他们即在极短的时间内完成安装调试,使仪器进入正常的运行状态。

科学大楼于1983年夏建成,进口的大型仪器设备中的十一台于1983年到货,最后一台核磁共振波谱仪也于1985年的6月间安装完毕。1981年春开始筹建,1983年底已基本建成,前后不到三年的时间。可见当时校领导决心之大和中心同仁之努力。

分析测试中心成立前后,对中心应否搞科研的问题上,一直存在不同意见,甚至发生争论。但我只开放两方面的课题:一是开发与仪器有关的新的结构分析方法的研究,以提高仪器的应用水平 ;二是与开拓新的服务领域有关的课题,以扩大服务面,在科学研究中不断提高研究者的水平。我的这些观点和措施得到了当时校领导的认同和支持。

这些措施是正确的,方法学的研究确实大大提高了中心人员的学术和技术水平,提高了服务质量,支援了校内各系的科学研究,成了各系向科学前沿领域攀登的技术支撑。

●核磁共振实验室

薛志元和孙尧俊等人开发了用多核 (N15、O17、Si29、P31 )核磁共振液体谱和固体谱,为分子筛的合成过程中相互作用的机理研究和结构表征提供了一整套研究手段,使分子筛的合成工艺摆脱了 “炒菜 ”式的传统方式,大大提高了开发新型分子筛材料的效率,为复旦大学分子筛研究集团居于全国领先地位提供了关键性的技术支撑。

费伦与江明合作,开发了核磁共振液体谱,在分子层次上揭示出了共混高分子材料真正达到共混的必要条件 ———二类高分子链之间氢键的形成。作为一种方法学和研究手段,为江明院士在共混高分子材料研究领域作出的重大成就提供了技术支撑。

费伦及其研究生们为配合同济大学的水泥材料研究开发用 Si29固体核磁共振谱,研究水泥固化后的构 /效关系,为同济大学探索用添加剂提高C3S一维长链分子的工艺条件,获得了使 Si29固体核磁共振谱成为提高水泥研究水平的一种新的研究方法。

邵静芬等人为配合物理系制备超导材料的攻关工作的需要,改造了核磁共振探头中的线圈结构,开发 Cu的固体核磁共振谱,通过测定铜原子与周围氧原子之间确切的平面结构数据,来优化超导材料合成过程中的各种工艺条件。因这一方法学研究工作,邵静芬被推荐出席在瑞士洛桑召开的国际安培会议 (物理学方面最高的学术会议之一 )并作大会发言。

这个实验室在固体核磁共振多核谱方面开发了多种实验研究方法,其工作水平已大大超过了这台仪器原有的功能和水平,形成了服务特色,在全国同行中颇有名气。

●X射线多晶衍射实验室

马礼敦1978年还在化学系时即与时任中科院院长的卢嘉锡院士合作开展了利用高功率转靶 X射线衍射仪进行 “扩展 X射线吸收边精细结构光谱 (EXAFS)”的方法学研究,此项研究曾获得1979年中科院科技进步三等奖。马礼敦调来中心后继续此项研究。此项研究获得了第一届国家自然科学基金的资助,在研究生吕冈的努力及中心其他部门的合作下将一台老式的转靶衍射仪改造成为由微机控制运转的 EXAFS谱仪,并编制了控制仪器运转及数据分析的全套软件,于1987年在市科委主持下通过了技术鉴定。马礼敦曾配合化学系邓景发、高滋及李全芝进行了复相催化剂中活性金属在载体上的分散结构研究,从技术上给予了支持。

1993年开始,马礼敦与其研究生又致力于新的粉末衍射数据处理方法 ———全谱拟合法的开发研究。在国内最早掌握了用粉末衍射从头测定晶体结构的一系列方法。这些技术已应用于常规粉末衍射分析服务,突破了只能依赖粉末衍射标准卡对比进行物相分析的局限,为广大校内外用户解决了不少常规法无法解决的结构分析问题。

沈孝良从1987年开始,在广角转靶 X射线衍射仪上,开展了 “小角散射 ”方法学的研究。获得了超晶格材料在0—5°范围内衍射谱的精细结构,不亚于当时国内同步辐射做的谱,为物理系王迅等开展的半导体超晶格材料的制备提供了必不可少的表征手段,他们曾引领贝尔实验室的专家来实地观看了我们的测量。

●有机质谱实验室

上世纪80年代时,我国的环境水质分析还只停留在总磷、总氮等指标上,无法在分子结构的水平上区别水中各种含磷或含氮有机物的成分,限制了对有毒污染物质,如多氯联苯和多环芳烃以及二 英等致癌物质的分析与追踪。1987年该室接受了上海环境监测总站的研究任务,用色谱 /质谱联机全面分析浦东开发区内十三条主干河道在春夏秋冬四季和上中下游水面、水中和水底的污染情况。该室当时只有一台分辨率较低的色谱 /质谱联机,灵敏度不够。林子森、胡耀铭等通过方法学研究,在样品的浓缩、富集等前处理工艺上形成了特色,与当时的川沙县环境监测站合作,花了三年时间,出色地完成了这项任务,并且找到了排放这些污染物的工厂源头,摸索出一整套用色 /质联机进行环保水质分析测试规范,使上海的环保水质分析居于全国领先地位。

●顺磁共振实验室

郭时清、陈士民及研究生们,利用顺磁共振测定自由基等带有不成对电子的各种物质的极高灵敏度的特点,开展了对百万年以上的化石样品的断代测定 (C14同位素的半衰期只有20万年 )等;用裂解色谱等对各个朝代的漆器中各种成分配方进行测定,并帮助扬州博物馆建立了全国的漆器指纹档案。陈士民则持续与全国医务界合作,从方法学角度对输血过程中产生各种超氧自由基的机理,以及如何抑制其产生的相应物理化学条件进行了系统的研究,以避免对被输血者的伤害,使复旦测试中心在输血自由基的测试方面成为全国的权威单位。他还是副高职称时,已被第二军医大学聘为兼职指导博士生 (有聘书 )。

从上述数例可以看出,分析测试中心这种体制是有效的。起码有四大优点:一是能充分发挥仪器的功能,从深度和广度两方面向用户提供高质量的服务 ;二是仪器使用效率高,一半实验室白天、晚上连着工作,平均开机率达4000小时 /年;三是仪器维护保养好,有些仪器使用寿命比在其他实验室长一倍以上 ;四是人员水平得以不断提高,高级人员得到了进一步的提高和晋升,中、低级技术人员成长进步。1991年北大的著名教授唐有祺曾顺访我中心,发现了我中心体制的巨大优势,他就带了手下二员大将专程来我中心考察取经,回去后建立了北大的测试中心。1993年9月国家自然科学基金会主管国家开放实验室的领导来复旦视察时,曾提议以分析测试中心为基础建立分子科学国家实验室,时任校长的杨福家也曾在全校教师大会上宣布:我校将建立分子科学国家开放实验室,可惜最终未能落实。

分析测试中心的运作是成功的,但也始终为如何运作管理所困扰,集中起来即经费和人事问题。经费上是要不要收测试运行费,收多收少 ?收多,内用户难以承担 ;收少,中心运行、维护和发展的费用从何而来 ?虽几经调整,但始终未能很好解决,尤其是发展经费问题。在垂直拨款不足的困境下,我下决心与生命科学院合作开发干扰素。调整出中心四楼东侧的全部实验室,向各方贷款65万元钱建成一个超净中试车间及其配套设备。到1993年底,中试产品已可从二期临床试验中获得每天40万元的毛利,似乎很有希望,但因种种原因此项目未能善终。我1993年退休后,这个车间就不了了之,据说后来以30万元的贱价将全套工艺技术转让给了浦东某家生化制药厂 !

人事问题主要是人员的考核与晋升问题。中心是一个服务机构,不被认同是一个独立的学术单位,专业人员的升等升职都要到其他系去评审,当然也无法建立博士点,授予博士学位。这都极大地限制了中心专业人员的积极性 …也许正因为此,今天的中心已辉煌不再,处在众多的矛盾中苦苦挣扎,让人扼腕。

我想如果能处理好前述两个问题,调整好各方面的关系,中心是可以再次辉煌的。1993年底,我离开中心主任这个岗位后,15年来,我投入探索经络物质基础的研究,并获得了重大的突破和发现。我参与分析测试中心的工作所积累的大量经验、教训和知识,为我在经络研究打下了较好的基础。这也算是我为测试中心付出心血的一种回报吧 !

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