谈判艰难的持续下去，戈洛文厚颜无耻地一次又一次讨价还价。
第二次会议又是不欢而散。
索额图从来没见过戈洛文这样狡猾、无赖的人，他现在一见他都生气，换一种场合，他早抽出腰刀劈了他，他实在有点对他忍耐不下去了，他对徐日升和张诚两个译员说：“俄国人不是心存友好来解决问题的，我怀疑戈洛文说的真诚二字是否可靠，他们今天这样说，明天那样说，这是代表沙皇政府的外交官吗？是无赖、骗子！”
“索大臣，同他们慢慢谈，何必上火！”徐日升进行劝解。
“同这种人谈下去，会有什么结果？”索额图仍就怒气冲天，他说：“最后只能上当、受骗！”
八月二十四日，由于俄方坚持自己提出的方案，不肯让步，谈判看来很难继续下去，出现裂痕。中国使团宣布不再参加使臣会议，开始拆掉会场帐幕，准备打道回府。他从心里想摆脱他。
戈洛文见此，内心很惊慌，他没想到中国人为了不失一寸土地，态度如此强硬，真要就此破裂，他无法向沙皇交差，他要求中国索额图把已经讨论过的纪录，双方在上面签字，好各自回去复命。
“我没有功夫侍候你！”索额图鄙屑地说，他没有答应。
“你能不能再考虑一次？”戈洛文软了下来。
“这是最好的回答，对等。”索额图拂袖而去。
戈洛文不想和谈破裂。
索额图更不想使和谈破裂。
徐日升和张诚害怕和谈破裂！
和谈的裂痕越来越大，戈洛文真害怕大清国的代表团拂袖而去，那种结果他根本无法向沙皇禀报，下一步在贝加尔湖以东、黑龙江流域，清政府会怎样动作，那结果将是什么？
索额图遵照皇帝的谕旨，想真诚的通过和谈解决边境武装冲突，实现和平。
这时，徐日升和张诚两位传教士看出了双方的心理，都不希望和谈彻底破裂。他两个人也有他两个人的计划，希望通过这次和谈同沙俄代表熟悉，解决欧洲传教士借道西伯利亚来华。于是两个人自动担起和谈的联络员。索额图表示同意了这两个人前往戈洛文处交谈。
徐日升、张诚在尼布楚城拜见了戈洛文，说明来意，他们受到了热情地接待。
戈洛文拿出一大笔金钱，作为礼品贿赂这两个外国人，希望为他们忠诚服务。
当然，徐日升和张诚不会忘记教会对他们的要求：开辟一条通往中国的陆路之门。
双方的条件，一下子都摆在了桌面上，一拍即合，没有二意。
戈洛文试探地询问：“索大臣，真的要走吗？”
徐日升摆摆手，说：“不是。”
“那么，也可以说这是一种外交手法了？”
“也不完全对。”徐日升说：“索大臣权倾朝野，脾气很大，你惹了他，谁知会出现什么结果啊！”
“那么……”
两位传教士，向戈洛文透露，说：“中国皇帝非常希望签订和平条约，但如果俄方没有放弃雅克萨及其附近的土地的决心，则和谈断难继续。”
“先生，在这上面，请多指教。”
“作为钦差大臣，”张诚说：“已经奉旨谕旨，不得俄方在这一点上让步，决不谈和。”
“尼布楚……和……雅克萨……”戈洛文在思索着如何划界。他向徐日升、张诚又一次提出探询的目光。
“在这两城之间，具体如何划界，”徐日升说，“我想还是戈先生自己作出判断。”
八月二十六日，胸有成竹的戈洛文派代表来见索额图，询问中国所提的最后方案。
索额图说：“我提议的石勒喀河的额尔必齐河及外兴安岭山脉为界，河以东山以南归中国，河以西山以北归俄国。此外，则以额尔古纳河为界。”
在俄国使臣回去后，索额图又派徐日升、张诚去戈洛文处，询问俄方提出的最后方案，并说喀尔喀蒙古地区与俄国屡起纠纷，也应划清疆界。
戈洛文对此坚决表示，说：“这次和谈，决不会解决蒙古划界问题。”
索额图考虑，为了不影响签订和约，表示不再坚持，但声明说：“等喀尔喀、厄鲁特战争结束后，必须另外举行会议划清疆界。”
八月二十七日，徐日升、张诚再去会见戈洛文，听取俄方最后答复，戈洛文一夜之间突然转了一百八十度的弯，仍然坚持雅克萨城及其以西地方归俄国所有。
这种出尔反尔的无理要求，徐日升和张诚感到十分惊讶，气愤地说：“你作为沙皇的全权代表，这样言而无信，后果是什么呢？”
“这事由我自己办。”戈洛文说。
戈洛文派遣别洛鲍茨基，到了中国代表团驻地，宣布了戈洛文的这一方案。
“我们俄方请求中国全权代表立即答复。”戈洛文的代表，口气还很硬。
“你回去吧，该干啥，去干啥，”索额图气愤地说：“戈洛文不是来议和，而是对我们欺诈！”
中国使团的翻译、耶稣会士徐日升关于中俄尼布楚谈判日记，是这样记载的：当我们的钦差大臣们听到了这个不让步的决定（他们不了解这是装腔作势），他们作了全军渡河的准备，因为在我们这一边，已没有可供饲养牲畜之用的草地。在我们营地，骑兵队不断地在运动，准备在那天晚上渡河。
这天晚上，戈洛文酒足饭饱，打着很响的嗝，在庭院散步，忽见中国使团驻地人声鼎沸，在收拾东西，看样子真要回北京了。这个无理取闹，讨价还价的政客一下慌了手脚，因为这个结局，是无法向沙皇交待的。
很快戈洛文派来他的使臣说：“不要走嘛，按照国际法，第一次会议是为了行见面礼，第二次提出建议，第三次才是作结论。”
索额图声严厉色地指责，说：“哪一家的国际法，是无理取闹法，我充分认识了沙皇的全权代表，他的表演如同孔雀开屏，前面看起来华丽多彩，后面呢——屁眼都露出来了！”
正在中俄谈判陷于僵局时，忽然传来对于沙皇、对于戈洛文来说，都是一个可怕的坏消息——原喀尔喀蒙古所属布里亚特人、温科特人2000多人不堪受沙皇奴役，掀起了大规模的抗俄斗争，这种怒火也点燃了达斡尔猎人博尔罕和他的女儿瓦尼娅，他们联络了部族人纷纷起来反抗沙俄侵略者，来到尼布楚中国使团驻地，请求带他们回皇帝一边。
在惊慌中的戈洛文，一方面在城内加紧备战，防止大清军的突然袭击，一方面连夜派别济鲍茨基再次到中国营地，传达俄方的决定，同意撤出雅克萨，并要求坐下来进一步讨论具体分界线。
索额图说：“我方的立场和意见已经表达很清楚了，那就是以额尔必齐河、额尔古纳河和外兴安岭为界。”
“我们主张以雅克萨不远的鄂尔河为界。”俄方代表软中带硬，仍然坚持他们的利益和观点。
“那我只好送客！”由于意见仍不统一，索额图觉得没法谈下去。
“能否再派徐日升、张诚教士再去城里，同我们利用会下的方式，交谈一下？”
出于安全的考虑，索额图没有表示同意。而徐日升、张诚认为，即便是谈不拢，破裂，及至再升级，兵戎相见，他们也不敢威胁传教士的，他们还愿意为和谈作最后奔波。
徐日升、张诚连夜进城，在戈洛文的官厅会见了他，经过双方反复争辩、交换意见，戈洛文终于接受了中方的方案。至此，和平的基本条款终于商定了，和谈现出了新的曙光。
康熙二十八年七月二十四日（公历9月7日，俄历8月28日），中俄《尼布楚条约》正式签订。
当天上午，双方就签约程序和宣誓仪式等问题进行了磋商，最后以中方迁就俄方的意见而达成协议。
下午六时，签字仪式正式开始，两国全权代表同时步入会场，然后是扈从官员，在一长几上就坐，宣读中俄《尼布楚条约》，接着进行签字，起立交换文本，中方把已准备好的拉丁文本和满文本交给俄方；俄方则把自己准备好的拉丁文本和俄文本交给中方，然后，进行宣誓信守条约内容。
至此，条约正式签订完毕。
这时，索额图叫来笔帖式，对他说：“马上飞书，向皇帝奏闻。”
中国使团在九月九日从尼布楚城外的帐篷拔营回返。这时，在额尔古纳河口、格尔必齐河口，耸立着高八尺、宽三尺一寸、厚八寸的石碑，上书“大清国遣大臣与俄罗斯国议定边界之碑”，正面铭刻满文、蒙文、汉文，背面铭刻俄文、拉丁文，这位南征北战，从年轻时就参与朝政的议政大臣领侍卫、保和殿大学士抚摸着这冰冷的石碑，流下了一串热泪……
