（2）蔬菜、水果：称取25.00 g 或50.00 g 洗净打成匀浆的试样（精确到0.01 g），置于250～500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15 mL 硝酸，以下按(1)自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL 相当于5 g 样品，相当加入硫酸1 mL。
（3）酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10 g或20 g试样（精确到0.01 g）或吸取10.0 mL或20.0 mL液体样品，置于250～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15 mL硝酸。以下按(1)自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL 相当于2 g 或2 mL 试样。
（4）含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取 10.00 mL 或 20.00 mL 试样，置于250～500 mL定氮瓶中.加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10 mL硝酸，混匀后，以下按(1)自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于 2 mL试样。
（5）含糖量高的食品：称取 5 g或10 g试样（精确至0.01 g），置于250～500 mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5～10 mL 硝酸，摇匀。缓缓加入5 mL或10 mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分易炭化），不断沿瓶壁补加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按(1)自“加20 mL 水煮沸……”起依法操作。
（6）水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5 g 或10 g 试样（精确至0.01 g，海产藻类、贝类可适当减少取样量），置于250～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～10 mL硝酸，混匀后，以下按(1)自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸……”起依法操作。
11.4.4.2.2灰化法
（1）粮食及其他含水分少的食品：称取5 g 试样（精确至0.01 g），置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃灰化3 h，放冷，取出坩埚，加硝酸（1＋1），润湿灰分，用小火蒸干，在500℃烧1 h，放冷。取出坩埚。加1 mL 硝酸（1＋l），加热，使灰分溶解，移入50 mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
（2）含水分多的食品或液体试样：称取5.0 g 或吸取5.00 mL试样，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按（1）自“加热至炭化……”起依法操作。
11.4.4.3测定
（1）吸取10.0 mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，各加水至20 mL。
（2）吸取0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL 铅标准使用液（相当0.0 μg，1.0μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg，5.0 μg 铅），分别置于125 mL分液漏斗中，各加硝酸（1+99）至20 mL。
于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0 mL柠檬酸铵溶液（200 g/L），l.0 mL 盐酸羟胺溶液（200 g/L）和2滴酚红指示液，用氨水（1＋1）调至红色，再各加2.0 mL 氰化钾溶液（100 g/L），混匀。各加5.0 mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。
11.4.5分析结果的表述
试样中铅含量按式（11-5）进行计算。
X=(m1-m2)×1000m3×V2/V1×1000(11-5)
式中：X——试样中铅的含量，mg/kg或mg/L；
m1——测定用试样液中铅的质量，μg；
m2——试剂空白液中铅的质量，μg；
m3——试样质量或体积，g 或mL；
V1——试样处理液的总体积，mL；
V2——测定用试样处理液的总体积，mL。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
11.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
11.5单扫描极谱法
11.5.1原理
试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb2+与I-形成的PbI2-4络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。
11.5.2试剂和材料
（1）底液：称取5.0 g 碘化钾，8.0 g酒石酸钾钠，0.5 g抗坏血酸于500 mL烧杯中，加入300 mL水溶解后，再加入10 mL 盐酸，移入500 mL容量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存2 个月）。
（2）铅标准储备溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1000 g 金属铅（含量99.99 %）于烧杯中加2 mL（1+1）硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100 mL容量瓶并加水至刻度，混匀。
（3）铅标准使用溶液（10.0 μg/mL）：临用时，吸取铅标准储备溶液1.00 mL 于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
（4）混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），量取80 mL硝酸，加入20 mL高氯酸，混匀。
11.5.3仪器和设备
（1）极谱分析仪。
（2）带电子调节器万用电炉。
（3）天平：感量为1 mg。
11.5.4分析步骤
11.5.4.1极谱分析参考条件
单扫描极谱法(SSP法)。选择起始电位为-350 mV，终止电位-850 mV，扫描速度300 m V/s，三电极，二次导数，静止时间5 s 及适当量程。于峰电位（Ep）-470 mV处，记录铅的峰电流。
11.5.4.2标准曲线绘制
准确吸取铅标准使用溶液0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL(相当于含0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg 铅)于10 mL比色管中，加底液至10.0 mL，混匀。将各管溶液依次移入电解池，置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制标准曲线。
11.5.4.3试样处理
粮食、豆类等水分含量低的试样，去杂物后磨碎过20 目筛；蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用均浆机均浆，储于塑料瓶。
（1）试样处理（除食盐、白糖外，如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等）：称取1～2 g 试样（精确至0.1 g）于50 mL三角瓶中，加入10～20 mL混合酸，加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时作一试剂空白。
（2）食盐、白糖：称取试样2.0 g 于烧杯中，待测。
（3）液体试样：称取2 g 试样（精确至0.1 g）于50 mL三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的试样应置于80℃水浴上驱赶）。加入1～10 mL混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低档位加热，以下步骤按（1）“试样处理”项下操作，待测。
11.5.4.4试样测定
于上述待测试样及试剂空白瓶中加入10.0 mL 底液，溶解残渣并移入电解池。以下按28.2“标准曲线绘制”项下操作，极谱图参见附录A。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准曲线法计算试样中铅含量。
11.5.5分析结果的表述
试样中铅含量按式（11-6）进行计算。
X=(A-A0)×1000m×1000（11-6）
式中：X——试样中铅的含量，mg/kg 或mg/L；
A——由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，μg；
A0——由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，μg；
m——试样质量或体积，g或mL。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
11.5.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5.0 %。
11.5.7说明和注意事项
石墨炉原子吸收光谱法为0.005 mg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试样为0.005 mg/kg，液体试样为0.001 mg/kg；火焰原子吸收光谱法为0.1 mg/kg；比色法为0.25 mg/kg。单扫描极谱法为0.085 mg/kg。
