离子选择电极法是一种快速、简便、准确的方法，测定硝酸盐的线性范围宽，在1×10-2～8×10-5 mol/L之间，方法简单易行，便于掌握和操作，溶液有颜色或混浊时均不影响测定，适合于批量分析。
硝酸银电极使用前应在0.01 mol/L硝酸钠溶液中浸泡1 h，然后水洗30 min至空白电位达320 mV以上。
此法亚硝酸盐含量占硝酸盐含量的30%～40%时，不影响硝酸盐的测定，若超过该比例，可适当加入一定量的硝酸盐标准溶液，以提高硝酸盐水平。
13.4.2.4气相色谱法
硝酸根可与苯作用生成硝基苯。硝酸根与苯的反应需要严格控制。按上面镉柱法处理样品，取30 mL样品处理液和20 mL苯于分液漏斗中，充分振摇后，静置，分层，分出水层，收集于100 mL三角瓶中，加10 mL苯。滴加50 mL80%的硫酸，滴加速度以苯刚刚沸腾或将要沸腾为宜，反应5 min。然后将全部混合物移入分液漏斗中，用碳酸钠和水洗苯层，收集苯层。然后用气相色谱法分析生成的硝基苯，以2-氯萘为内标物，给出一定的峰值和保留时间，据此可推算出样液中亚硝酸盐和硝酸盐的浓度。
该方法优点是避免了使用致癌物质萘胺类的化合物，有色物质也不影响测定，可测定10 mg/kg以下的硝基苯，回收率达95%～99%。本方法还可用高锰酸钾将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，测定亚硝酸盐含量。
13.4.2.5几种方法的比较
食品中亚硝酸和硝酸盐检测的方法很多，各有利弊。吸光光度法所用仪器设备简单、价廉，灵敏度也较高，实用性和可操作性强，易于在基层单位使用。紫外分光光度法的优点是不经分离可直接同时测定硝酸盐和亚硝酸盐，具有较好的选择性，操作简便。荧光分析法不受检测液本身颜色和混浊及样品稀释度的干扰，但操作较复杂，对环境因素敏感，适用范围不广。镉柱法结果准确，但是操作复杂，时间较长，不适宜大批量样品的检测，且其还原剂镉对环境构成很大威胁。色谱法测定准确，但是测定速度一般，且需昂贵的仪器。离子色谱法具有高灵敏度、选择性好、操作步骤简单、无污染等优点，适合广泛推广和应用。离子选择电极法快速、简便，测定硝酸根的线性范围较宽，是普通比色法所不能比的，但是该法费用较高，影响结果准确性的因素较多。极谱法灵敏度较低。
13.5漂白剂的测定
漂白剂是指能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。目前我国允许使用的漂白剂包括还原型和氧化型两种。其中还原型漂白剂主要是亚硫酸及其盐类，如亚硫酸钠、低亚硫酸钠(保险粉)、焦亚硫酸钾和焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及硫磺燃烧生成的二氧化硫等；氧化漂白剂主要有过氧化苯甲酰、过氧化氢、高锰酸钾、二氧化氯、过氧化丙酮等。使用时，可单一使用，也可混合使用。我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，主要利用的是二氧化硫还原作用。1994年FAO/WHO规定了亚硫酸盐的ADI值为0.0～0.7 mg/kg体重，并要求在控制使用量的同时还应严格控制SO2的残留量。漂白剂用于多种食品中，在允许使用的食品中的最大使用量（以SO2残留量计）为0.01～0.4 g/L。
测定二氧化硫和亚硫酸盐的方法有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、高效液相色谱法、极谱法、差分脉冲极谱，离子排阻色谱法，流动注射分析，连续注射分析，毛细管电泳法和气相傅立叶变换红外光谱等，其中常用的是前两种方法。
13.5.1盐酸副玫瑰苯胺比色法
硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，在550 nm处有最大吸收，其颜色深浅与亚硫酸盐含量成正比，可用于分光光度计测定。
不同样品处理方法如下。
（1）固体样品(如饼干、粉丝等)：称取粉碎、均匀的样品，以少量水湿润并移入容量瓶中，然后加入四氯汞钠吸收液，浸泡，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液，最后用水定容，过滤后备用。
（2）液体样品：可直接吸取，置于容量瓶中，以少量水稀释，加四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，必要时过滤备用。
本法适于食品中亚硫酸盐残留物的测定，检出限为1 mg/kg。对于颜色较深的样品需用活性炭脱色。亚硝酸对反应有干扰，可加入氨基磺酸铵使其分解。配置盐酸副玫瑰苯胺溶液时，盐酸用量须严格控制，因为它对显色有影响，加入量过大，显色浅，加入量过少，显色深。亚硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)相结合，以结合形式的亚硫酸存在于食品中。可以加碱将食品中的SO2释放出来，再通过加硫酸中和碱，从而使显色反应在其适宜条件下（微酸性条件）进行。如样品处理中，对于水溶性固体样品(如白砂糖等)，可将样品以少量水溶解，置于容量瓶中，加入氢氧化钠溶液，加入硫酸(1+71)，再加入四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的SO2含量在24 h之内稳定，测定需在24 h内进行。盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色，必须放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。显色反应的最适温度为20～25℃，温度低，灵敏度低，因此样品管和标准管应在相同温度条件下进行。SO2标准溶液的浓度随放置时间的延长逐渐降低，因此临用前必须标定其浓度。本方法是用四氯汞钠作为萃取剂，如果用水做萃取剂易造成SO2的丢失。
13.5.2蒸馏滴定法
在密闭容器中对样品进行酸化，并加热蒸馏出其中的SO2，用乙酸铅溶液吸收后，用浓盐酸酸化。利用亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应。以淀粉做指示剂，用碘标准溶液进行滴定，根据碘标准溶液的消耗量，计算出SO2的含量。
固体试样用刀切或剪刀剪切成碎末后混匀称取，液体试样直接吸取。试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的乙酸铅吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。蒸馏结束后，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，在检测试样的同时做空白试验。
13.5.3酸碱滴定法
亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出的SO2用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碘溶液滴定。
本法适用于测定SO20.1 g/kg以上的食品。为防止SO2被水中氧所氧化，试剂和样液的用水均为新煮沸过的蒸馏水。
13.5.4几种方法的比较
盐酸副玫瑰苯胺法是我国国家标准规定的方法，也是SO2测定通常采用的方法，此方法适用于含SO2小于50 mg/kg的样本。如果样本中SO2含量高时，适于用碘量法测定，此法是操作简单、灵敏度高、再现性好。但结果易偏低，准确性相对较低。此外，由于该法使用的四氯汞钠吸收液是剧毒试剂，易造成对实验室内外环境的汞污染。且检测时间长，对于某些种类的样品，可能存在干扰物质，干扰络合反应产生假阳性；红色或玫瑰红色的样品如葡萄酒等，则在 550 nm处测定波长时会产生干扰，并且因偏差无规律可循，无法扣除干扰。而蒸馏滴定法所用吸收液中含铅，毒性较大且易造成环境污染和可能产生假阴性等问题。碘量法仪器设备简单，但操作不易控制，精密度较低，重现性也不好；滴定法操作简便，但灵敏度低，不适合乙酸等挥发性有机酸含量较高的食品，适用10 mg/L以上SO2的测定。比色法适合10 mg/L以上SO2的测定，但S2-、NO2-、乙醇、醛、带色物质等干扰严重，线性范围较窄。
GB/T 5009.34-2003中检测食品所含SO2的两种方法（盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏滴定法）存在着环境污染较严重等问题，因此目前有一些研究者正在研究改良的方法，如目前有研究认为甲醛缓冲液代替四氯汞钠，方法可靠、准确，具有较高的灵敏度。此外，各种新型检测方法也不断应用于食品中亚硫酸盐的检测中，如荧光法、化学发光法、电化学法和酶法等，同时一些新的分离检测技术，如气体扩散膜分离、流动注射、离子色谱、毛细管电泳和各类传感器等的发展也十分迅速，未来的趋势是进一步建立更加简洁、精确、快速的检测方法。
13.6甜味剂的测定
甜味剂是以赋予食品甜味为主要目的的一类食品添加剂。目前我国批准使用的甜味剂约有20种，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。天然甜味剂按结构又分为糖醇类和非糖类，糖醇类甜味剂主要包括山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、木糖醇等。非糖类甜味剂包括：甜菊糖、甘草、甘草酸二钠、甘草酸三钠(钾)、竹芋甜素等。人工合成的甜味剂主要包括：糖精、糖精钠、环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)、天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯(甜味素或阿斯巴甜)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、三氯蔗糖等。
不同的甜味剂其允许使用的食品种类及用量有所不同，如糖精钠在不同食品中的最大使用量（以糖精计）从0.15～5.0 g/kg不等，甜蜜素的最大使用量从0.65～8.0 g/kg不等，而D-甘露糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇等则允许按照生产需要适量添加。
13.6.1糖精钠的测定
糖精钠测定方法有多种，国家标准法有高效液相色谱法、薄层色谱柱、离子选择电极分析方法。国内文献报道的检测方法有紫外分光光度法、荧光分光光度法、电化学法、色谱法等。
13.6.1.1高效液相色谱法
此法可同时测定山梨酸、苯甲酸和糖精钠。具体内容详见苯甲酸相关内容。
13.6.1.2薄层色谱法
酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。
不同样品处理方法如下。
（1）饮料、冰棍、汽水：如样品中含有CO2，先加热除去。如样品中含有酒精，加氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去。取均匀试样置于分液漏斗中，加盐酸(1+1)，用乙醚提取3次，合并乙醚提取液，用盐酸酸化的水洗涤1次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
（2）酱油、果汁、果酱、固体果汁粉等：称取或吸取均匀试样，置于容量瓶中，加水，加硫酸铜溶液，混匀，再加氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置，过滤，取滤液置于分液漏斗中，加盐酸(1+1)，用乙醚提取3次，合并乙醚提取液，用盐酸酸化的水洗涤1次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
（3）糕点、饼干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品：称取均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯内，加氢氧化钠溶液调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有氢氧化钠溶液的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取透析液，加盐酸(1+1)使成中性，加硫酸铜溶液，混匀，再加氢氧化钠溶液，混匀，静置，过滤。取样品，置于分液漏斗中，加盐酸(1+1)，用乙醚提取3次，合并乙醚提取液，用盐酸酸化的水洗涤1次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
计算结果保留两位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的28%。样品提取时加入硫酸铜及氢氧化钠用于沉淀蛋白质，防止用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况按比例增减。样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精，以便用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚。富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，当用乙醚萃取时易乳化，分层不清，故含酒精的饮料应先加热挥发去酒精；对含CO2的饮料，应除CO2，否则将影响样液的体积精度。聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80℃，否则聚酰胺变色。在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在0.1～0.5 mg。
13.6.1.3离子选择电极测定方法
本方法为GB/T 5009.28-2003第三法。
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极，它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用以测定食品中糖精钠的含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位条件一致时，测得的电位遵守能斯特方程式，电位差随溶液中糖精离子的活度(或浓度)改变而变化。被测溶液中糖精钠含量在0.02～1 mg/mL范围内。电极值与糖精离子浓度的负对数成直线关系。
不同样品处理方法如下。
