蒋介石急于与苏联签订《中苏友好同盟条约》，最重要的原因是寄希望通过条约来约束苏联不支持中共。而斯大林在签订条约时也明确表示，苏联政府承认中国在东三省的领土主权，支持以蒋委员长领导的国民政府，决不干涉中国内政。因此，蒋介石与国民党高层大多认为对于东北的接收，应该是顺理成章的事。
其实，早在1945年3月，熊式辉已向蒋介石建议：“东北与内地各省情形不同，复员工作宜有专人负责，早为准备。”但蒋介石未能予以足够的重视。直至7月底，中苏谈判已接近尾声，日本投降在即时，蒋介石才决定任命熊式辉为东北军事代表兼行政长官。正因如此，8月5日熊式辉也以东北军事代表的身份，随宋子文赴莫斯科参加了中苏第二轮谈判。
东北地域辽阔，物产丰富，又为日本经营多年，是众多国民党大员梦寐以求的地方。作为政学系的干将，熊式辉对接收东北踌躇满志。8月24日，熊式辉邀约刘斐、钱大钧、贺国光、张群、吴鼎昌、沈鸿烈等人开始筹划东北行营编制和参谋长人选，以及东北各省主席、市长、厅长人选问题。他还致电在江西任职的胡家风、文群，让他们辞去赣职，前往东北行营工作。国民党要员纷纷向熊式辉推荐干部，就连白崇禧也介绍了林家训等数人希望予以任用。而东北代表莫德惠则直接对熊式辉说，希望在东北九省党政干部中，多任用东北籍人士。
由于蒋经国全程参与了中苏莫斯科谈判，对东北问题比较清楚，因此蒋介石想让蒋经国参与东北行营工作，并有意让儿子出任东北行营秘书长一职。但熊式辉不愿意蒋经国担任秘书长，因为他深恐大权旁落。于是他和张群商议再三后，向蒋介石表示：按照《中苏友好同盟条约》，苏军在打败日本关东军，接受日本投降以后，从第六个星期起应该开始撤退进驻军，以国民政府为对手交还主权，此乃当务之急。熊式辉还强调：和进驻东北的苏联军方交涉，需要一位精通俄语、熟悉苏联情况的人去担任外交谈判代表，他认为蒋经国是这方面最合适的人选。他向蒋介石建议，设立东北外交特派公署，让蒋经国担任外交特派员，待蒋经国完成这项重要使命，国民政府接收了东北主权，到那时再担任东北行营的秘书长或其他更重要的职务。熊式辉还向蒋介石表示：“不经过艰苦的交涉，苏联决不会按时撤兵，不撤兵，东北主权不能收回，行营在长春也是虚设，不起作用。”他的建议果然使蒋介石同意了。因此，重庆外交部发表蒋经国为东北外交特派员，而把内定为东北行营秘书长一职暂时搁置了起来。
东北行营在长春正式成立后，熊式辉在行营主任之下分设两个委员会，自任政治委员会主任，而由另一个政学系干将、曾任中国银行行长的张嘉璈担任经济委员会主任。并设参谋长一职，作为实际的幕僚长，由赵家骧担任。对于秘书长一职，名义上为协助主任办理九省三市的政务，实际上却在编制上削弱秘书长的作用，使其成为行营主任的秘书室，负责处理行营各处的文书事务，委派胡家凤担任。对于这样的一个秘书长职务，蒋经国自然不屑一顾。这也是后来造成蒋经国与熊式辉之间关系隔阂的重要原因。
虽然蒋经国未能出任秘书长一职，但其东北外交特派员的身份也是非常重要的。国民政府外交部根据需要，在某些省份派驻外交特派员是常例。不过这些特派员的办事机构规模很小，经费不多，在人事上也完全由外交部直接控制。而东北外交特派员公署却是一个超越常规的机构，其组织、人事、经费完全依照蒋经国个人的意见而定。事实上，蒋经国对接收东北同样有着雄心壮志。
蒋经国的特派员公署最初拟订的编制是，设总署于长春，在大连、哈尔滨设立南、北两个分署，在沈阳设办事处。总署除特派员外，设主任秘书、秘书若干人。总署下设四科及机要室，第一科负责苏联，第二科美英、西欧各国，第三科日本、朝鲜、亚洲各国，第四科总务交际。只是后来由于东北局势的发展，两个分署未能成真，第二、第三科合而为一。公署人员一律是蒋经国的亲信骨干，主任秘书胡世杰是浙江宁波人，也是蒋经国莫斯科中山大学时的同学，熟谙俄语，曾任国民政府驻苏联大使馆的商务参赞，与蒋经国友谊甚笃。秘书分别由俞季虞、高维翰担任。俞季虞不仅是蒋经国的留苏同学，也是蒋经国任中央干校教育长时的秘书，高维翰是蒋经国列宁格勒军政学院时的同学。科长张令澳是蒋经国从委员长侍从室借调而来的，科长杨万昌则是蒋经国赣南时的干部。此外，蒋经国又陆续将高理文、彭建华、徐季元调来长春。其中，高理文来东北，主要是为蒋经国在东北办报的。彭建华原是“新赣南”正气出版社总编辑，到长春后遵蒋经国之命在长春筹办青年中学。另外，他还将中央干校东北青年训练班受训的东北流亡青年交给长春市长赵君迈任用。可见，蒋经国对接收东北还是有计划地准备了一套庞大班子，只是由于东北局势的演变，很多工作未能实现。
10月10日，蒋经国乘飞机前往长春，正式就任东北特派员职。临行前，他向蒋介石辞别，但因蒋尚未起床，而没有当面告别。蒋介石在日记中说：“今日经儿八时飞东北就任外交特派员。彼拂晓来林园辞别，以余未起床，乃留函辞去。迨余起床阅函，知其时间迫促，不得久候而行，此心为之依依。甚望其能耐心忍辱，达成使命。惟上帝保佑其平顺与成业也。”
然而，在东北等着蒋经国的将是种种严峻的考验和挑战。除了苏联方面的百般刁难外，令蒋介石与蒋经国都没想到的是，共产党军队已抢先国民党军队进入了东北。
其实，早在8月13日，中共冀热辽区委和冀热辽军区就决定派李运昌率八个半团的兵力，分三路迅速挺进东北。其中东路由第16军分区司令员曾克林率领，组成挺进东北先遣纵队，直插锦州、沈阳一线；李运昌率指挥机关，直属团队和地方干部随后跟进。西路由第14军分区司令员舒行率领，向承德、围场方向进发。中路由第五军分区司令员赵文进率领，向赤峰方向进发。
9月4日，中共先遣纵队到达锦州，9月6日抵达沈阳。起初，苏军碍于中苏友好同盟条约，不同意共产党八路军进驻沈阳。经再三交涉，先遣纵队以东北人民自治军的名义获得立脚的权利，并成立了自治军沈阳卫戍司令部，由曾克林任司令员，唐凯任政治委员。9月9日，正式接管沈阳，并成立了沈阳市临时人民政府。9月14日，李运昌率冀热辽军区指挥机关和直属团队5000多人进驻沈阳。此时，冀热辽军区挺进东北的西路、中路两部人马也进展顺利，分别接管了承德和赤峰。
除李运昌部挺进东北外，中共领导的东北抗日联军也在积极行动。8月17日，抗联派出大批人员，分赴东北11个地区57个重要城镇，协助苏军肃清日，伪残余，发动群众，扩军建政，先后建立了中共长春、吉林、牡丹江市委及一大批县委。周保中、冯仲云、李兆麟等抗联领导干部分别担任了长春、沈阳、哈尔滨等大中城市的卫戍副司令（卫戍司令由苏军担任）。
与此同时，中共又从各解放区抽调各路人马挺进东北。其中有罗荣桓统帅的山东军区，黄克诚统帅的新四军第三师等，共计达11万人。调往东北的各种干部达2万余人，彭真、陈云、张闻天、林彪、李富春、李立三、罗荣桓、林枫、王稼祥、黄克诚、王首道、谭政、程子华、万毅、吕正操、萧劲光等中共重要的军政领导人相继进入东北。
中共部队先期抵达东北，以及苏联方面实行“两面政策”，即表面上遵守中苏条约，实际上却百般阻挠、延迟国民党军队登陆，使蒋经国的交涉陷于极为不利的境地。
10月12日，蒋经国、熊式辉等一行飞抵长春。次日下午，熊式辉、张嘉璈、蒋经国与苏军马林斯基元帅举行第一次正式会谈。由于国民党方面希望在苏方撤退以前，能有相当军队到达东北，以维持各大城市之治安，所以在第一次谈判中，蒋经国主要注重于商讨国民党军队的海陆空运输事项，并希望苏方同意国民党军队在大连港登陆。为此，蒋经国代表中方向马林斯基提出了三个问题，希望得到苏军的协助：（一）海运登陆港口及轮船之指定；（二）陆运铁路车辆之拨用；（三）空运少数部队至沈阳长春等大城市之降落。
对于中方提出国民党军队在大连登陆的要求，苏方明确表示反对，对于其他事项则表示无权答复或需要请示政府：（一）根据《中苏友好同盟条约》，大连为自由港，中国军队不能由此登陆。营口、葫芦岛、安东三处港设备状况不悉其详，并声明安东港不在其管辖范围以内，无权答复。轮船未有剩余，无法拨借。（二）空运中国军队至东北各大城市一节，应由两国政府解决。
苏方的答复令蒋经国和熊式辉深感意外。双方商讨三个小时，毫无结果。熊式辉在日记中说：“马氏答复除空泛的关于行政接收，苏方可以协助，关于经济接收可以派人商洽外，关于军事运输者，完全出于无诚意态度，明白拒绝或故意拖延。”但蒋经国并不气馁，他致电蒋介石表示，他对中苏东北交涉仍抱乐观态度。
10月17日，蒋经国等人与马林斯基举行了第二次正式会谈。中方仍坚持军队海运大连登陆，并向苏方提出了铁路运输军队和空运宪警的方案，商讨工业、交通方面的接收问题：
（一）中国两个军海运大连登陆，请苏方协助。（二）另两个军由陆路经山海关进入，请苏方将山海关至沈阳铁路及时修复。（三）宪兵及警察先行空运至各大城市，并由行营派人赴各地筹编保安团队，请苏方予以便利及协助。（四）行营先派人赴各主要城市如大连、哈尔滨等地视察，为接收作准备。（五）希望先接收交通事业及伪满政府与日本民营之工业机构。
在此次会谈中，马林斯基先向中方通告了苏军各自撤退的时间安排，表示12月3日前苏军全部撤出东北。对中方提出的要求，马氏答复说：
（一）山海关至沈阳铁道可以修复，但车辆需关内拨用。
（二）中国方面空运少数部队至各城市一节，苏方不表反对。
（三）行营派人赴各地筹编保安团队，须俟请示政府。
（四）关于行政接受问题，须俟请示政府。
（五）关于经济接收问题，伪满邮政机构已解体；铁道、电讯及其他电业，现为军事占用，不能移交；各种工厂均为日本所经营者，属于伪满者甚少。
数日后，马林斯基正式答复蒋经国，声称：“苏联政府反对中国军队登陆大连，并将以此认为中方破坏条约；俄方不同意东北行营编组部队；中方视察人员不能前往大连，因该地应受旅顺军港之控制。”
蒋介石得知苏方反对国民党军队在大连登陆时，致电熊式辉和蒋经国，声称：大连登陆事，不因苏联之抗议而改变，仍应与交涉。另外，要求苏军负责协助我军在葫芦岛登陆，并负责保护沈阳至山海关铁路，协助运输。
为此，中日双方29日再次举行会谈。蒋经国向马林斯基提出，中国方面保留在大连登陆的主张，但声明在葫芦岛、营口两处先行登陆。马林斯基答复说，中国军队在11月10日前在营口登陆，可绝对保证安全，在葫芦岛登陆，仅可设法维持登陆秩序。在会谈中，马林斯基公开表示对东北行营不满，认为自行营到长春后，东北已发生了多起反苏行动。
蒋经国在日记中说：“马林斯基对重要问题，皆不作正面答复，关于葫芦岛我军登陆一事，俄方亦不愿作安全之保证。经过此次交涉，益信所谓顺利二字，已不复存在于东北接收中矣。”
事情的发展，果然不出蒋经国所料。在11月5日的中苏第六次正式会谈中，马林斯基向蒋经国声明：营口已被共产党军队占领，苏联坚持不干涉中国内政的立场，不能将其驱逐，所以对国民党军在营口登陆的安全，自亦不能负责；至于邮电铁道，因有关军用，暂时不能移交；行营在东北编组部队的事，只可以开始准备，但还不可以正式成立。
自10月13日至11月5日，蒋经国与苏军马林斯基元帅先后进行了六次正式性会谈，分别就国民党军队的登陆，政权的交接，邮电、铁路的移交和工业的接收等问题进行了会谈，但可以说毫无结果。蒋经国在日记中说：“俄方不能实践诺言，如电报邮政之接收，铁路之管理，及保证营口登陆军之安全等等，莫不出尔反尔。”至此，中苏东北交涉已陷入僵局。
11月10日，蒋介石电召熊式辉、蒋经国飞抵重庆，会商与苏交涉的办法。蒋介石在日记中说：“长春形势之恶劣日甚，‘共匪’已公开招兵组织，俄军亦公开掩护不讳矣。至此，东北局势已无挽回之望。”
12日，蒋介石、熊式辉、蒋经国、张群等人商讨对策。蒋经国说，苏方态度恶劣，对重要问题避而不谈，交涉已成空谈，都是实情，但吾人未能竭尽能力也是一个原因，因此必须做到“不到黄河心不死”，相信终有成功之一日。在谈到解决办法时，他认为目前解决东北问题只有两种办法：一种是中央接收人员全部撤回，并作严正之表示。第二种是空运少数部队控制长春，行营继续存在，派主席至各处接事，编练地方团队，扩大政治影响，务使先有对付共党之力量存于东北，然后逐步增强政府力量，使东北进入正轨。以上二途，应以后者为宜，因大问题之处理，既不可意气用事，亦不可专讲面子，而必须走一步是一步，争一点是一点也。
然而，蒋介石与熊式辉倾向于第一种方法，决心将行营撤回关内，以表明苏联阻挠中国政府接收东北，破坏中苏条约。14日，蒋介石又就东北行营撤退的准备与处理程序，对蒋经国予以详细指示。17日，东北行营奉令撤退，但蒋经国的外交公署继续留在长春，与苏交涉。
东北行营撤退的消息，引起了美国的关注。苏联为了避免美国的介入，态度开始转变。11月30日，苏联大使照会中国外交部长王世杰，表示苏联政府一定履行中苏同盟协定，帮助中国接收东北。为了等待中国军队进驻东北接收，苏军愿意将撤军时间延迟至1946年1月3日。
至此，中苏东北交涉有了新的转机。蒋介石在日记中说：“俄态度之转变，可知此时对国际尚有顾忌，而犹不敢冒天下之韪。”他还分析说，苏方在东北进行各种威胁行动，其根本目的在于希望中国政府提议，请求苏军推迟撤兵日期。这样，苏军就可以名正言顺地在东北久驻不撤。为此，“我乃不仅不要求其延展，而先自动撤退行营，以示东北责任在彼不在我，使彼提议展期，则今后彼果无理久踞，乃应由其负全责也。”蒋介石对于这一决策非常自得，他说，本月以撤退东北行营之举动，为我对俄外交成败最大之关键，实为安危和战之所系。然仅有决心与行动，如非运用之得当，则亦不能收预定之效果。此举结果，乃得收效，且间接使俄国表示迁就谦和。此乃对俄外交精神上一大胜利，使其知我国不可欺侮与玩弄也。东北行营实行迁移，实为东北交涉成败之枢机。
12月初，中方代表蒋经国、张嘉璈等与苏方代表马林斯基元帅、伏斯德诺霍夫大将、库兹涅佐夫中将开始了第二轮谈判，并达成谅解：（一）苏联方面协助中国政府先行接收长春、沈阳、哈尔滨三大中心城市，以及吉林、辽宁、安东等省。（二）中国政府为保障行政权力的执行，如陆路军队一时不能到达，可以空运部分军队至长春或沈阳，作为保护中国政府机关及官员安全之用。苏军在机场设备的利用上给予方便，待苏联军队全部撤尽，方可接管城防及机场。（三）苏方坚持东北的重工业都是苏联的战利品，苏军在撤退以前有权拆迁、搬运或作其他处理。苏军撤退以后，苏联认为必要的工矿企业应由中苏合办，具体协议另行商谈。
12月13日，蒋介石指示熊式辉，认为中苏交涉的关键问题基本完成，有关经济合作问题的交涉由张嘉璈负责。蒋经国20日前返渝，准备以蒋介石的私人代表身份访问莫斯科。
12月29日，蒋经国飞抵莫斯科，并于12月30日、1946年1月3日两次以蒋介石私人代表的身份与斯大林会晤，就国际局势、中苏关系、中共问题进行了交流。斯大林再次向蒋经国保证，苏联政府将支持蒋委员长领导国民政府。蒋介石对蒋经国此行寄予厚望，认为：“对俄、对共之政策与国家前途之安危成败，皆系于此也。”
至1946年5月23日，苏军已全部撤出东北，东北交涉完成，但国共在东北的战事却愈演愈烈。
