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第11章 各种各样的显微镜

3.3.1 光学显微镜

光学显微镜可以说是显微镜的祖师爷,自从被列文虎克发明以来,已经随着现代技术的进步而日趋完善。

首先,随着制镜片技术的进步,现代光学显微镜的放大倍数已经有了极大提高,达到了光学显微镜放大能力的极限,可以将微小物体放大2000倍。

其次,其在结构上有了显著改进,可以很方便地进行微调和镜头变换,使操作简便易行。

最重要的是显示技术的进步,可以将光学图像通过电子计算机转换为显微图像,从电子屏上直接读取,使光学显微镜的直观功能得到扩展。

电子显微镜根据成像的原理不同而分为扫描电子显微镜和扫描探针显微镜。

1.扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)中的电子束尽量聚焦在样本的一小块地方,然后一行一行地扫描样本。入射的电子导致样本表面散发出电子,显微镜观察的是每个点散射出来的电子。由于这样的显微镜中电子不必透射样本,因此,其电子加速的电压也不必非常高。电场发射扫描电子显微镜是一种比较简单的电子显微镜,它能观察样本上因强电场导致的电场发射所散发出来的电子。

是一电子显微镜和用它拍摄的新闻纸的显微照片。

2.扫描探针显微镜

扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope, SPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜(原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜MFM等)的统称,是国际上近年发展起来的表面分析仪器,是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。

扫描探针显微镜以其分辨率极高(原子级分辨率)、实时、实空间、原位成像,对样品无特殊要求(不受其导电性、干燥度、形状、硬度、纯度等限制),可在大气、常温环境甚至是溶液中成像,同时具备纳米操纵及加工功能,系统及配套相对简单、廉价等优点,广泛应用于纳米科技、材料科学、物理、化学和生命科学等领域。

由于它可以轻易地“看到”原子(这是一般显微镜甚至电子显微镜所难以达到的),因此,常用来观测实时的、真实的样品,以得到高分辨率图像。而不同于某些分析仪器是通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构。也就是说,通过扫描探针显微镜能真正看到了原子。

另外,其他电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻,样品必须安放在高真空条件下才能进行测试。而扫描探针显微镜既可以在真空中工作,又可以在大气中、低温、常温、高温,甚至在溶液中使用。因此,扫描探针显微镜适用于各种工作环境下的科学实验。其应用领域宽广,无论是物理、化学、生物、医学等基础学科,还是材料、微电子等应用学科都有它的用武之地。

3.3.2 采集微观信息的显微镜

为了研究物质的微观结构,除了需要直观的观测外,还需要测试一些微观物理参数,以便在研究微观结构性能方面有更全面的信息可供使用。这时,获得的不是直观的形象图形,而是一些微观参数,由专业人员解读后,即可获得微观结构的相应信息。

1.电子衍射分析

1927年,戴维孙和革末在观察镍单晶表面对能量为100电子伏的电子束进行散射时,发现了散射束强度随空间分布的不连续性,即晶体对电子的衍射现象。几乎与此同时,汤姆逊和里德用能量为2万电子伏的电子束透过多晶薄膜做实验时,也观察到了衍射图样。电子衍射的发现证实了德布罗意提出的电子具有波动性的设想,形成了量子力学的实验基础。

当电子波(具有一定能量的电子)施加到晶体上时,被晶体中的原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。晶体中每个原子均对电子进行散射,使电子改变其方向和波长。在散射过程中,部分电子与原子有能量交换作用,电子的波长发生变化,称非弹性散射。若无能量交换作用,电子的波长不变,则称为弹性散射。在弹性散射过程中,由于晶体中原子排列的周期性,各原子所散射的电子波在叠加时互相干涉,散射波的总强度在空间的分布并不连续,除在某一特定方向外,散射波的总强度为零。

利用衍射分析的方法可以探测晶格类型和晶胞常数。电子衍射和X射线衍射一样,可以用来做物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而,电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越。利用聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(晶体的对称性)。

2.X射线衍射仪

如要确定物质的相结构,则要用到X射线衍射仪(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)仪。这类仪器的共同的原理是利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用,产生相干散射,获得材料内部原子排列的信息,从而重组出物质的结构。

3.X光谱和电子能谱

材料的成分和价键分析手段都基于同一个原理,即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子,使之发生层间跃迁,在此过程中产生元素的特征信息。按照射出信号的不同,成分分析手段可以分为两类:X光谱和电子能谱,发射信号分别是X射线和电子。

X光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探计X射线显微分析两种技术。电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段。

利用电磁波与分子键和原子核的作用,可以获得分子结构信息。红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)、荧光光谱(PL)等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应,而核磁共振(NMR)则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。

以上各种显微结构的观测和测试设备,对于了解物质的微观结构和各种物理化学参数对材料性能的影响,有非常直观和重要的作用。我们已经以金属腐蚀和氢脆为例,对显微观测的作用之一有所了解。显微观测的一个更重要的应用则是与我们身体检查密切相关。

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