在进行盐析工作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择。它不破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。此外，要注意选择适当的盐析条件，如溶液的pH值、温度等。盐析沉淀后，根据溶剂和析出物质的性质和实验要求，选择适当的分离方法，如过滤、离心分离和蒸发等。
3.2.3蒸馏法
蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同而进行分离的方法。可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。此法具有分离和净化双重效果。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。
根据样品中待测成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。
(1)常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压下进行蒸馏。常压蒸馏的装置比较简单。加热方式根据被蒸馏物质的沸点确定，如果沸点不高于90 ℃可用水浴加热；如果沸点超过90℃，则可改用油浴、沙浴、盐浴或石棉浴；如果被蒸馏的物质不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯直火加热，最好垫以石棉网；如果是有机溶剂则要用水浴，并注意防火。
(2)减压蒸馏：样品中待蒸馏组分易分解或沸点太高时，可采取减压蒸馏。该法装置比较复杂。
(3)水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏方法称为水蒸气蒸馏。该法装置较复杂。例如，防腐剂苯甲酸及其钠盐的测定，从样品中分离六六六等，均可用水蒸气蒸馏法进行处理。
3.2.4化学分离法
化学分离法常采用的方法有硫酸磺化法、皂化法、沉淀分离法、掩蔽法等。其中，磺化法和皂化法是除去油脂经常使用的方法，常用于农药检验中样品的净化。
(1)硫酸磺化法：用浓硫酸处理样品提取液，油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，浓硫酸与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解。硫酸磺化法就是利用这一反应，使样品中的油脂经磺化后再用水洗除去，有效地除去脂肪、色素等干扰杂质，从而达到分离净化的目的。
利用经浓硫酸处理过的硅藻土做层析柱，使待净化的样品抽提液通过，以磺化其中的油脂，这是比较常用的净化方法。常以硅藻土10 g，加发烟硫酸3 mL，并研磨至烟雾消失，随即再加浓硫酸3 mL，继续研磨，装柱，加入待净化的样品，用正己烷或环己烷、苯、四氯化碳等淋洗。经此处理后，样品中的油脂就被磺化分离了，洗脱液经水洗后可继续进行其他的净化或脱水等处理。
不使用硅藻土而把浓硫酸直接加在样品溶液里振摇和分层处理，也可磺化除去样品中的油脂，这叫直接磺化法。这种方法操作简便，在分液漏斗中就可进行。全部操作只是加酸、振摇、静置分层，最后把分液漏斗下部的硫酸层放出，用水洗涤溶剂层即可。
直接磺化法简单、快速、净化效果好，但用于农药分析时，多限于在强酸介质中稳定的农药(如有机氯农药中六六六、DDT)提取液的净化，其回收率在80%以上。
(2)皂化法：用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。如利用氢氧化钾-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。此法适用于对碱稳定的农药(如艾氏剂、狄氏剂)提取液的净化。又如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的3，4-苯并芘(荧光分光光度法)时，可在样品中加入氢氧化钾，回流皂化2～3 h，除去样品中的脂肪。
(3)沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。例如，测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中，经过滤除去沉淀后，取滤液进行分析。
(4)掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品检验中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。双硫腙比色法测定铅时，在测定条件(pH=9)下，Cu2+、Cd2+等离子对测定有干扰，可加入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽，消除它们的干扰。
3.2.5色层分离法
色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。这是应用最广泛的分离方法之一，尤其对一系列有机物质的分析测定，色层分离具有独特的优点。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类分离方法分离效果好，而且分离过程往往也是鉴定的过程。近年来在食品检验中应用越来越广泛。
(1)吸附色谱分离：是利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而达到分离的方法称吸附色谱分离。例如：聚酰胺对色素有强大的吸附力，而其他组分则难于被其吸附，在测定食品中色素含量时，常用聚酰胺吸附色素，经过过滤洗涤，再用适当溶剂解吸，可得到较纯净的色素溶液，供检验用。
(2)离子交换色谱分离：是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换两种。
当将被测离子溶液与离子交换剂一起混合振荡，或将样液缓缓通过用离子交换剂做成的离子交换柱时，被测离子或干扰离子即与离子交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰离子留在离子交换剂上，被交换出的H+或OH-，以及不发生交换反应的其他物质留在溶液内，从而达到分离的目的。离子交换分离法常用于分离较为复杂的样品。
3.2.6浓缩
食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，待测物溶质的浓度过小，因此，在测定前需要进行浓缩。
浓缩过程中挥发性强、不稳定的微量物质容易损失，要特别注意，当浓缩至体积很小时，一定要控制浓缩速度不能太快，否则将会造成回收率降低。浓缩回收率要求≥90%。浓缩的方法有自然挥发法、吹气法、K·D浓缩器浓缩法和真空旋转蒸发法。
(1)自然挥发法：将待浓缩的溶液置于室温下，使溶剂自然蒸发。此法浓缩速度慢，但简便。
(2)吹气法：采用吹干燥空气或氮气，使溶剂挥发的浓缩方法。此法浓缩速度较慢，对于易氧化、蒸汽压高的待测物，不能采用吹气法浓缩。
(3)K·D浓缩器浓缩法：采用K·D浓缩装置进行减压蒸馏浓缩的方法。此法简便，待测物不易损失，是较普遍采用的方法。
(4)真空旋转蒸发法：在减压、加温、旋转条件下浓缩溶剂的方法。此法浓缩速度快、待测物不易损失、简便，是最常用、理想的浓缩方法。
样品预处理方法应用时应根据食品的种类、检验对象、被测组分的理化性质及所选用的检验方法选择。
3.3样品的保存
采取的食品样品，为防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等)，应尽快在短时间内进行分析。如果不能立即分析，必须加以妥善保存。
制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存。但切忌使用带有橡皮垫的容器。易腐败变质的样品应保存在0～5℃的冰箱里，但保存时间不宜过长，否则样品变质或待测物质分解。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1等，容易发生光解。以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。
特殊情况下，样品中可加入适量不影响分析结果的防腐剂，或将样品冷冻干燥后保存，先将样品冷冻到冰点以下，水分即变成固态冰，然后在高真空下将冰升华，样品即被干燥。冷冻干燥条件可用真空度133.0～400.0 Pa，温度-30～-10℃。预冻温度和速度对样品有影响，为此必须将样品的温度迅速降到“共熔点”以下。“共熔点”是指样品真正冻结成固体的温度，又称完全固化温度。对于不同的物质，其“共熔点”不同，例如苹果为-34℃、番茄为-40℃、梨为-33℃。由于样品在低温下干燥，食品化学和物理结构变化极小，因此食品成分的损失较少，可用于肉、鱼、蛋和蔬菜类样品的保存，保存时间可达数月或更长。
此外，食品样品保存环境要清洁干燥，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。
复习思考题
1.哪些概念可用于描述样品？各是什么意思？
2.采样的一般原则是什么？如何确定采样量？
3.采样的一般方法有哪些？
4.食品样品的预处理和储藏方法有哪些？试说明各自应用的原理。
5.干法灰化和湿法消化处理样品中的有机物会对后续分析造成什么影响？
